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      生活飲用水中土臭素和2-甲基異茨醇的測定

      時間:2024-5-8 15:31:24作者:admin1

      前言



      近年來,隨著生活水平的提高,人們對高品質飲用水的需求也逐步提升。臭和味是飲用水質量最直接的判斷指標。研究表明,我國最常見的飲用水異味類型是土霉味,其主要是由2-甲基異莰醇和土臭素這兩種化合物引起;已有的研究表明:藍藻、放線菌和某些真菌是導致水體產生土臭素和2-甲基異茨醇的主要來源。當水體中藻污染爆發等情況發生時,可產生大量土臭素和2-甲基異茨醇。這兩項指標嗅閾值較低,且難以除去。當濃度超過嗅閾值10ng/L時,就可能導致飲用水產生令人極為敏感的臭味。特別是在藻類繁殖的春夏季,我國湖泊、水庫等部分水源水中土臭素和2-甲基異茨醇的濃度有超過10ng/L。


      因此,我國新發布的GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》修訂版,新增了飲用水中土臭素和2-甲基異茨醇兩項指標的檢測,將指標限值設定為10ng/L。默克針對新增的檢驗方法 GB/T 5750.8-2023《第8部分:有機物指標》 土臭素/2-甲基異莰醇 75.1 頂空固相微萃取氣相色譜質譜法,使用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭(貨號:57328-U),以頂空方式從樣品中萃取采集土臭素和2-甲基異茨醇,然后直接進樣到GC-MS/MS進行分離分析。







      實驗部分




      1. 樣品前處理:

      樣品制備:

      使用聚四氟乙烯瓶墊的棕色玻璃瓶采集水樣。采樣時,取水至滿瓶,瓶中不可有氣泡。采集后冷藏,密封保存,保存時間為24h。


      樣品前處理:

      a)取出水樣瓶放置至室溫,測定水源水的土臭素和2-甲基異茨醇時,需經0.45μm濾膜過濾;

      b)在60ml采樣瓶中置入磁力攪拌子(如下圖),加氯化鈉(NaCl)10g;



      c)加人水樣40ml后再加入10μL內標使用溶液(質量濃度40μg/L),旋緊瓶蓋;

      d)將采樣瓶子置于采樣臺,60°C水浴加熱:

      e)經15s加熱攪拌均勻后,壓下萃取纖維至頂部空間進行萃取;

      f)萃取40min后,取出萃取纖維,擦干吸附針頭水分后,將萃取纖維插入氣相色譜進樣口,在250°C下解吸5min


      2. 色譜/質譜參數:




      3. 檢測譜圖

      標準曲線



      標樣及樣品圖譜


      圖1 :標準溶液圖譜(c = 20.0 μg/L). 1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.



      圖2:水樣加標圖譜 (c= 20.0 μg/L)1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.



      圖3:空白水樣圖譜



      表1,目標化合物信息


      結論

      本實驗采用固相微萃取纖維技術吸附飲用水樣品中的土臭素和2-甲基異莰醇,頂空富集,氣相色譜和質譜分離測定,內標校準定量。土臭素和2-MIB的相關系數R分別為0.9992和0.9999。土臭素和2-MIB在20 μg/L條件下的平均加標回收率分別為93.7%和87.7%,RSD分別低至1.4%和1.8%。


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